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DOSAGE CONDUCTIMÉTRIQUE

d'un ACIDE ou d'une BASE forte

I   Objectifs
II  Acquisitions et transfert
III Étude de l'équivalence
IV  Application: dosage d'une solution commerciale acide ou basique forte

Fichier Word correspondant

I Objectifs

Savoir étalonner un conductimètre
Découvrir et maîtriser les outils permettant de déterminer l'équivalence acido-basique par suivi conductimétrique.
JE VAIS ETRE CAPABLE DE FAIRE CA!

II  Acquisitions et transfert

A. Étude choisie et principe du dosage

Pour déterminer par exemple la concentration d'une solution de soude, on la dose au moyen d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration connue, en effectuant un suivi conductimétrique: on mesure la conductivité s (conductance G) au fur et à mesure du dosage, et on repère son minimum pour déterminer l'équivalence; puis on calcule la concentration initiale de la solution basique à partir de l'équivalence.

B. Matériels et montage

1. Le montage

C'est le même montage que celui utilisé traditionnellement pour un suivi pH métrique de dosage:

ne pas oublier le turbulent pour l'agitation magnétique

 

2. Le nouveau capteur conductimétrique DB15 (réf M12P307) à reconnaissance automatique

Consulter la fiche technique du capteur Micrelec

réf M12P307

Penser à brancher les haut-parleurs! 

   
cliquer ici pour visionner l'étalonnage

Mise en oeuvre:

(1) Ouvrir le logiciel d'acquisition

(2) Brancher la prise DB15 du capteur sur l'une des prises G, H, etc. d'ORPHY

(3) Le logiciel détecte instantanément le capteur et met à jour l'écran:

 

3. L'ancien capteur conductimétrique à prise DIN 6 broches

consulter la fiche technique du capteur Micrelec

L'électrode de mesures est celle du conductimètre Micrelec (sinon, il faudra procéder à son étalonnage préalable). Ce module doit être relié à la prise F d'Orphy, ce qui assure son alimentation en ± 12 V, en même temps que la mesure analogique de la conductivité s (ou de la conductance G) sur l'entrée EA2.

L'adaptateur se branche sur le côté gauche de GTI2, directement sur la carte du connecteur d'extension (à la place de la platine de raccordement)

NB: sur ORPHY GTI2, les prises DIN 6 broches repérées A à F n'existent plus: il suffit alors de brancher l'adaptateur DIN pour GTI2 réf M12G504 pour disposer de ces prises (sur lesquelles se branche le module Transel, l'ancien module de pression, etc).

C. Protocole expérimental et préparation

On utilisera par exemple des solutions centimolaires (0.01 mol/L)pour l'acide et la base.

1. Préparation de la solution acide du bécher de dosage:

Prélever (pipette 10mL) la quantité d'acide chlorhydrique 0.01 M nécessaire au dosage, et la déposer dans le bécher. Puis ajouter:

la quantité d'eau (40 mL environ) nécessaire à l'immersion de l'électrode du conductimètre
le turbulent pour l'agitation.
bien immerger les électrodes dans la solution

2. Préparation de la solution basique de la burette graduée

Une solution de soude (voisine de 0.01 M) est placée dans la burette graduée, et le zéro ajusté soigneusement.

D. Réglages logiciels

Soit Vb le volume total de soude versé (= 'chute de burette') à un instant quelconque dans l'acide. On mesure la conductivité s (conductance G) au fur et à mesure de l'ajout de soude.
Pour la configuration de EA2, le plus simple est de choisir le conductimètre dans la liste des capteurs proposée par le logiciel d'acquisition.

Abscisse:

Voies actives:

Enregistrement:

Acquisition:

clavier

Vb  (mL)

EAx:

Variable:

Signe:

Cal:

Unité:


X-Y par points


Frappe "Entrée"
ou clic sur bouton

EA2

s

+

2

 mS/cm

Charger l'acquisition pré réglée:

* avec ORPHY-GTS2 * avec ORPHY-GTI2

* avec µOrphy USB ou PORTABLE 2

 

E. Étalonnage du conductimètre

N.B.: Conductance et conductivité sont proportionnelles (G=k*s, avec la constante de cellule). C'est la valeur de cette constante qui est ajustée par le réglage de la vis du capteur conductimétrique. Pour des dosages, on peut indifféremment raisonner sur G ou s, puisqu'on étudie le minimum de la courbe tracée. Mais l'étalonnage se faisant à partir de tables de conductivité, on est obligé alors d'utiliser celle-ci.  

Procéder comme avec un conductimètre traditionnel:

électrode dans une solution étalon de chlorure de potassium 0.01 M: régler la petite vis du potentiomètre d'ajustage située sur le porte sonde, pour obtenir à l'écran une valeur de conductivité (conductance) proche de celle indiquée dans les tables de données à la température de l'expérience.

Le conductimètre est alors prêt à l'emploi; les précautions d'utilisation de cette électrode sont identiques à celles des pH-mètres: rinçage, etc...

Penser à brancher les haut-parleurs! 

   
cliquer ici pour visionner l'étalonnage

vis multi tours

F. Protocole d'acquisition

Il s'agit ici de saisir la conductivité s (conductance G) en fonction du volume Vb de base qui a chuté de la burette.

Chaque validation (touche "Entrée") provoque simultanément l'acquisition de la valeur courante de G et de celle de Vb (à inscrire dans la case de saisie en haut de la fenêtre logicielle)

taper d'abord la valeur 0 sur le clavier, et valider, pour acquérir la valeur initiale de la conductivité (conductance) de la solution acide

procéder à une chute de burette de 1 mL, et acquérir le point

continuer de verser la soude mL par mL jusqu'à Vb=8  mL, puis par 0.5 mL , et même goutte par goutte pour Vb proche de 10 mL; observer le minimum de s signalant le passage par l'équivalence (penser à noter en quel point le bromothymol change de couleur)

arrêter pour un volume total Vb versé de 20 à 25 mL.

G. Variables transférées

Ä Vb et s 

Dans la fenêtre 'Graphiques' (menu Fenêtre/graphe Variables), vérifier qu'on a bien s= f(Vb), sinon cliquer-D pour choisir 'Coordonnées' dans le menu contextuel, ou cliquer-G sur l'icône correspondante pour choisir:

Vb en abscisses
s en ordonnées (à gauche). 

Observer la régularité de la courbe obtenue; on peut éliminer éventuellement des points erronés (résultant d'une erreur de saisie ou d'une erreur de lecture de Vb): 

en opérant directement sur le graphe: cliquer-G sur le point incriminé, qui apparaît alors grossi, et appuyer sur la touche 'Suppr' (la visibilité des points sera facilitée en demandant dans les options graphiques les points seuls pour le tracé, i.e. sans ligne)
ou sur le tableau des valeurs: sélectionner la cellule ou la ligne concernée puis appuyer sur le bouton  de la fenêtre 'Grandeurs' (message de confirmation dans ce cas).

 

MINIMUM de G = MINIMUM d'ions = EQUIVALENCE

charger le fichier Regressi

III Étude de l'équivalence

D'après la théorie, elle correspond au minimum de la courbe s= f(Vb). Ce minimum peut être déterminé avec précision par exemple comme point d'intersection des deux parties rectilignes de la courbe expérimentale, après modélisation de ces deux parties.

A. Modélisations

EUREKA !!!
Dans la fenêtre 'Graphiques', clic-D pour choisir 'Modélisation' dans le menu contextuel, ou touche F9, ou clic-G sur l'icône correspondante  : un volet supplémentaire s'ouvre alors dans la partie gauche de la fenêtre graphique. Cliquer sur l'icône  , et dans la liste déroulante qui s'ouvre, choisir: "Bornes et nouveau modèle", puis faire aussitôt un "cliquer-glisser" sur la 1è partie de la courbe: un rectangle grisé apparaît au fur et à mesure pour délimiter la zone de validité du premier modèle; en relâchant le bouton de la souris s'ouvre la boîte de dialogue "Définition d'une modélisation" dans laquelle il suffit de saisir le type de fonction choisie sous la forme:

s=a*Vb+b

Demander au logiciel d'ajuster (clic-G sur le bouton "Ajuster"  ) le modèle à la courbe expérimentale en calculant la valeur des paramètres figurant dans l'équation du modèle.
Répéter toutes ces opérations pour l'autre partie de la courbe.

A ce stade, pour sauver ces informations, le graphique peut être imprimé, ou copié dans le presse-papiers (clic-D / Copier dans presse-papiers, ou clic-G sur le bouton  ) pour être importé dans un traitement de texte.

EQUIVALENCE à l'intersection des deux droite-modèles

charger le fichier Regressi
(et faire F9 pour accéder à la modélisation)

B. Détermination de la concentration de la solution de soude

L'abscisse du point d'intersection des deux droites modèles précédentes fournit le volume de base V versé à l'équivalence, ce qui permet d'en déduire cB:

n(OH- versé) = n(H3O+ initial)

cA*vA = cB*V

Les curseurs "ligne" et "texte", appelés dans la liste déroulante des curseurs, permettent de légender le graphique.

IV Application: dosage d'une solution commerciale acide ou basique forte

La méthode précédente pourra être appliquée au dosage conductimétrique:

D'une solution commerciale d'acide fort (ex: détartrant pour cafetière) par la soude
D'une solution commerciale de base forte (ex: déboucheur d'évier) par l'acide chlorhydrique.

Le produit déboucheur d'évier, par exemple, sera placé dans le bécher et dilué au moins 100 fois, pour un dosage par une solution d'acide chlorhydrique placée cette fois-ci dans la burette de Mohr.

Cliquer ici pour ouvrir la documentation complète de Regressi

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(1) ce que fait automatiquement le programme lors d'un clic-G sur un point du graphique.

 

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